style="width:1.83341in;height:0.61336in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 34842-2017 鞋类 化学试验方法 甲酰胺的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用气相色谱-质谱检测法测定鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的方法。
本标准适用于鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
代表性试样在密闭环境中用甲醇提取，提取液经滤膜过滤后用气相色谱-质谱联用仪测定和确证，
外标法定量。
4.2 甲酰胺标准物质，纯度≥99.0%(CAS:75-12-7)。
4.3 甲酰胺标准储备溶液(100μg/mL): 准确称取0.0100 g
甲酰胺标准物质(4.2)于100 mL 容量瓶 中，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度。
4.4 甲酰胺标准工作溶液：分别准确移取100μg/mL 甲酰胺标准储备溶液(4.3)0.00
mL、0.25 mL、 2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、25.00mL于50 mL
容量瓶中，用甲醇(4.1)稀释至刻度，配制成浓度为 0μg/mL、0.5
μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50 μg/mL标准系列溶液。
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS), 配有电子轰击离子源(EI)。
5.3 恒温水浴振荡器，温度为(60±2)℃,振荡频率约150次/min。
5.4 反应瓶，带有螺旋盖，可密闭，体积约22 mL。
5.5 移液管或移液器：1 mL、2mL 和10 mL。
5.6 有机滤膜，孔径为0.45 μm。
所取样品应具有代表性，剪碎成任意一边不超过3 mm
小块，样品取样及流转过程应尽可能快速以
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减少甲酰胺损失。测试前样品密封保存。
注：取样时宜避免剪取试样表层部位。
称取0.5 g(精确至0.001
g)剪碎的样品迅速装入反应瓶(5.4)中，用移液管或移液器(5.5)准确加入 10.0
mL甲醇(4.1),立即密闭，在恒温水浴振荡器(5.3)中振荡提取(90±5)min,
冷却至室温，用有机滤
膜(5.6)过滤，滤液供气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量检测。
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析方法的通用参数。设定的参数
应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
a) 色谱柱：VF-WAXms 柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)或相当者；
b) 程序升温：初始温度50℃,保留时间2 min, 以30℃/min 速率升至200℃,保持5
min;
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%,流速：1 mL/min;
d) 进样口温度：250℃;
e) 进样方式：不分流进样；
f) 进样量：1.0μL;
g) 接口温度：280℃;
h) 离子源：EI;
i) 测定模式：选择离子扫描(SIM),
定性离子(m/x):45、44、29(丰度比：100:28:25),定量离子
(m/×):45;
j) 溶剂延迟时间：7 min。
在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的甲酰胺标准物质具有相同的保留时间，且样品谱图
中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的甲酰胺标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比
较，若偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表 1 定性离子相对丰度的最大允许偏差
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以目标化合物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行
定量计算。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲
线范围，应用甲醇(4.1)稀释到标准曲线内的浓度后分析。在上述色谱条件下，参考保留时间为7.69
min。
甲酰胺标准物质的谱图参见附录 A。
除不加样品外，按上述6.2～6.3分析步骤进行，以证明检测过程中使用的试剂和材料没有甲酰胺
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成分的存在。
按式(1)计算甲酰胺的含量：
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式中：
X—— 试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c 从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 提取溶液体积，单位为毫升(mL);
f — 提取溶液稀释倍数；
m—— 样品的质量，单位为克(g)。
向装有提取溶剂的反应瓶(5.4)中加入与样品中甲酰胺含量相当的标准溶液，然后按6.2～6.3的分
析步骤进行。如果回收率不在75%～110%之间，应重新分析检验。
依据GB/T8170
的规定进行数值修约，取两次平行测定结果的平均值，结果保留至个位数。
本方法的检出限为10 mg/kg。
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的15%。
试验报告至少应包括以下内容：
a) 本标准编号；
b) 样品描述；
c) 试验结果；
d) 与本标准的任何偏差；
e) 试验日期；
f) 试验条件。
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(资料性附录)
甲酰胺的标准物质谱图
甲酰胺的标准物质谱图见图 A.1 和图 A.2。
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图 A.1 甲酰胺标准物质的 GC-MS 色谱图
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图 A.2 甲酰胺标准物质的质谱图
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